制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是兩個(gè)重要指標(biāo)。其中,主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
制備色譜需要多大調(diào)整,上樣量多大為宜?
?。?)泵要換,流量要加大,壓力可不變或減少;流通池要換體積更大的。
(2)整個(gè)系統(tǒng)的管路要更換更粗的,否則壓力太大,而且特別容易發(fā)生堵塞。對(duì)流通池后的管路,增加反壓調(diào)節(jié)器,否則管路太短的話,反壓小會(huì)導(dǎo)致流通池氣泡,管路長(zhǎng)的話會(huì)導(dǎo)致峰展寬。
(3)檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間和峰寬要設(shè)置合適,否則會(huì)導(dǎo)致收集時(shí)延遲體積的計(jì)算不準(zhǔn)
?。?)上樣量主要根據(jù)柱子的大小、樣品的濃度、制備是否根據(jù)分析條件放大(例如,制備柱是否還用分析用填料);一般上樣量與柱子直徑的平方以及長(zhǎng)度成正比。
它是一個(gè)非常有力和高效的工具,在藥物研發(fā)過程中發(fā)揮著非常重要的作用。因?yàn)閼?yīng)用范圍廣泛、方法開發(fā)相對(duì)簡(jiǎn)單可靠、分離通量大周期短、雜質(zhì)分離效率高以及分離成本容易預(yù)測(cè)可控等優(yōu)勢(shì),制備色譜技術(shù)得到越來越廣泛的應(yīng)用。特別是近年來單一手性結(jié)構(gòu)的化合物越來越受到重視,制備超臨界流體色譜已經(jīng)是小量和中等規(guī)模藥物拆分效率較高的分離手段;通過高通量的柱子和流動(dòng)相的篩選,可以快速找到用于制備分離的方法,然后在制備超臨界流體色譜上優(yōu)化方法并放大,可以快速滿足活性測(cè)試、毒理測(cè)試、臨床試驗(yàn)甚至生產(chǎn)用量的單一構(gòu)型的手性化合物。